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离子色谱仪在岩心样品反演地层水矿化度中的应用

2024/3/11 8:05:54发布24次查看
摘要:本文详细阐述了离子色谱法测定岩心浸泡液中so42- 和cl-的方法,实验结果证明该法具有准确、重复性好、灵敏度高等优点。并说明离子色谱仪在岩心样品反演地层水矿化度中的应用。
关键词:离子色谱,地层水,矿化度
矿化度是水中所含各种离子、分子及化合物(不包括游离状态的气体)的总量,以毫克/升表示。传统的水文地质研究方法在进行地层水水质评价时,是通过地层水的取样进行分析,确定含水岩组中水的矿化度。地层水中的水有两种存在形式,即自由水和束缚水。由于取样方式的局限,常规水分析资料只能反映地层中自由水的含盐量,不能代表地层水的全貌,所以利用岩心样品反演地层水矿化度是常规水分析资料的重要补充。
岩心样品经研磨浸泡后,依据sy/t5523-2000,采用滴定法分析浸泡液中常规六项离子(ca2+、mg2+、hco3-、co32-、cl-、so42-、k+、na+),计算浸泡液矿化度,再结合样品含水体积与浸泡液体积比例系数,推算岩心样品在地下实际状况下所含各种形式水的总矿化度。
对于阴离子cl-、so42-的测定,离子色谱法在以下几个方面较之滴定法具有明显的优势:①试验中,当岩心样品吸水性,试验用的上层清液量不能满足常规滴定分析时,离子色谱仪只需几毫升的样品量就能满足分析要求。②当岩心样品含有色金属或者受泥浆、地表水的污染时,浸泡液呈现较深的颜色时,滴定法无法依靠指示剂指示终点;而离子色谱法不受样品本身颜色的影响。③当地下水中含有较多溴、碘离子时,用滴定法测定氯离子时,干扰无法排除,测定结果为氯、溴、碘离子的合量;而用离子色谱法分析氯离子时,由于这三种离子在淋洗液和固定相之间的分配系数也不同,按照氯、溴、碘离子的顺序依次被分离,有效地避免了相互干扰。
离子色谱法分析岩心样品浸泡液中的氯离子和硫酸根,实验结果证明具有准确、重复性好、灵敏度高等优点。
1. 实验部分
1.1 仪器和试剂
790 personal ic 1.0型离子色谱仪(瑞士万通),配电导检测器。
优级纯碳酸钠,,硫酸。氯离子标准溶液(1000mg/l),硫酸根离子标准溶液(1000mg/l)。
1.2 色谱条件
  色谱柱:metrosep a supp4-250(4×250mm);淋洗液:1.8mmol/l na2co3 + 1.7mmol/l nahco3,流速:1.0ml/min;进样量:20µl。
1.3 标准溶液的配制
用1000mg/l的so42- 、cl-母液,配制含so42- 和cl-均为5.0、10.0、20.0、50.0和100.0的一系列混合标准工作溶液。
1.4 样品处理
称取500g左右岩心样品,加入500g蒸馏水,置于广口瓶中充分振摇10min后,放置72小时,中间摇动数次。再用虹吸法取上层清液用慢速滤纸过滤,再用0.45μm微孔滤膜过滤,取5~10ml滤液用离子色谱法测定其中的so42- 、cl-。
2.结果与分析
2.1 工作曲线的绘制
分别取混合标准系列工作溶液进行离子色谱分析,根据保留时间定性、外标法定量原理得到so42- 、cl-回归方程及其相关参数,回归方程如下:y=0.135859x,r=0.99937, rsd=4.325%(so42-);y=0.0831339x,r=0.99913, rsd=5.795%(cl-)
2.2 重复性
取石西注水站原水,按上述方法进行5次so42- 、cl-的测定,重复性测试结果,见表1。
2.3加标回收
将石西原水稀释100倍后取20ml,取混合标准(含so42-和cl-离子各100mg/l)2ml,定容至25ml,在上述测试条件下测得so42-浓度为14.33mg/l,回收率为95.55%;cl-浓度为16.08mg/l, 回收率为93.83%
2.4准确性考察依据
sy/t5523-2000,六项离子分析中,k++na+是通过电中性原理计算出来的,称为理论值;这里通过使用发射光谱法分别测定7块岩心样品浸泡液中k+、na+含量(测试值),与理论值对比,反证用离子色谱法测试so42- 、cl-结果的准确,结果见表2,测试值与理论值偏差均小于5%。
2.5 检出限
按3倍信噪比计算,so42- 、cl-检出限均小于0.05mg/l,说明离子色谱法具有较高的灵敏度。
3. 反演地层水矿化度应用实例
表3是南缘951147井j3q层位在不同井深所取的岩心样品反演原始地层水矿化度。反演出的原始地层水矿化度为地质测井解释提供了较为可靠的依据。
4. 小结
本文报道了常规离子色谱/电导检测器测定岩心样品中阴离子的方法,并通过演算测定的钾,钠离子与icp直接测定结果进行了比较。离子色谱具有准确,简便,灵敏度高的特点,能够满足地层水的检验要求。
参考文献
丁明玉 田松柏 编 《离子色谱原理与应用》北京:清华大学出版社,2001年。
sy/t5523-2000《油气田水分析方法》
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